å°¼å¤ä¸ï¼ˆNicotine），俗åç…™å ¿ï¼Œæ˜¯ä¸€ç¨®å˜åœ¨äºŽèŒ„科æ¤ç‰©ï¼ˆèŒ„屬）ä¸çš„ç”Ÿç‰©å ¿ï¼Œä¹Ÿæ˜¯ç…™è‰çš„é‡è¦æˆåˆ†ä¹‹ä¸€ã€‚å°¼å¤ä¸æœƒä½¿äººä¸Šç™®æˆ–產生ä¾è³´æ€§ï¼Œé‡å¾©ä½¿ç”¨å¯å°Žè‡´å¿ƒè‡Ÿé€Ÿåº¦å¢žåŠ ã€è¡€å£“å‡é«˜å’Œé£Ÿæ¬²é™ä½Žï¼Œæ”入大劑é‡å°¼å¤ä¸æœƒå¼•èµ·æƒ¡å¿ƒç”šè‡³å˜”å，嚴é‡ç¦åŠæ»äº¡ã€‚氣相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€ï¼ˆGCMS），采用氣相色èœåˆ†é›¢å’Œé›»å轟擊電離æºï¼ˆEI）é…åˆå…¨æŽƒæ模å¼å®Œæˆå®šæ€§åˆ†æžï¼ŒGCMS-SIM模å¼å¯¦ç¾å®šé‡åˆ†æžï¼Œå¯æ‡‰ç”¨äºŽç…™è‰ä¸å°¼å¤ä¸çš„檢測。
1.儀器簡介
GC-MS 6800æ˜¯å¤©ç‘žå„€å™¨ç²¾å¿ƒæ‰“é€ çš„ä¸€æ¬¾é«˜æ€§åƒ¹æ¯”æ°£ç›¸è‰²èœè³ªèœè¯ç”¨å„€ï¼Œå…·æœ‰å®Œå…¨çš„自主知è˜ç”¢æ¬Šï¼Œæ“æœ‰å¤šé …å°ˆåˆ©æŠ€è¡“ï¼Œå¯å»£æ³›æ‡‰ç”¨äºŽé«˜åˆ†åææ–™ã€ç’°å¢ƒä¿è·ã€é›»å電器ã€é†«è—¥ã€çŸ³æ²¹åŒ–å·¥ã€é£Ÿå“安全ã€ç´¡ç¹”çš®é©ç‰å¤šè¡Œæ¥ä¸æœ‰å®³ç‰©è³ªçš„檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€å¤–觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原ç†
ç…™è‰æ¨£å“經剪碎åŽæº–確稱å–，使用有機溶劑乙酸乙酯超è²èƒå–，èƒå–液經éŽæ¿¾åŽï¼Œç”¨GCMS分æžï¼Œä¾æ“šç›®æ¨™åŒ–åˆç‰©çš„ä¿ç•™æ™‚間和特å¾é›¢å定性，用外標法定é‡ã€‚
2.2 主è¦å„€å™¨è¨å‚™ã€è€—æ和試劑
GC-MS 6800 氣相色èœè³ªèœè¯ç”¨å„€ï¼Œé…有電å轟擊æºï¼ˆæ±Ÿè˜‡å¤©ç‘žå„€å™¨è‚¡ä»½æœ‰é™å…¬å¸ï¼‰
å°¼å¤ä¸æ¨™æº–å“：純度99% （國家標準物質網）；
乙酸乙酯：HPLC級（默克集團）；
氦氣：99.999%（空氣化工）
2.3 儀器測試æ¢ä»¶
色èœæŸ±ï¼š Agilent DB-5，30m×0.25mm×0.25μmï¼›
柱箱程åºå‡æº«æ¢ä»¶ï¼šåˆå§‹æº«åº¦100℃，20℃/minå‡è‡³280℃ä¿æŒ3minï¼›
進樣方å¼ï¼šåˆ†æµé€²æ¨£ï¼Œåˆ†æµæ¯”10：1ï¼›
進樣å£æº«åº¦ï¼š280℃；
氣質接å£æº«åº¦ï¼š280℃；
離åæºæº«åº¦ï¼š260℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，æµé€Ÿ1.0mL/minï¼›
電離方å¼ï¼šEIï¼›
電離能é‡ï¼š70eVï¼›
溶劑切除時間：3min
測定方å¼ï¼šTIC（FULL SCAN）定性（掃æ范åœï¼š45-200amu），SIM模å¼å®šé‡ã€‚
3. 測試çµæžœ
3.1 2種目標物組分定性çµæžœ
圖2. å°¼å¤ä¸è³ªèœåœ–
圖3. å°¼å¤ä¸ç¸½é›¢åæµåœ–
表1. 目標物基本測試信æ¯
|
化åˆç‰©
|
英文å稱
|
CAS號
|
特å¾é›¢å
|
|
å°¼å¤ä¸
|
Nicotine
|
54-11-5
|
84* 133 161 162
|
3.2 樣å“測試
目標物在5ppm-100ppm線性良好。å–低å«é‡å°¼å¤ä¸åŠ 標，樣å“經éŽä¹™é…¸ä¹™é…¯è¶…è²èƒå–。50ppmåŠ æ¨™æ°´å¹³ä¸‹èœåœ–如下，得到了比較滿æ„的效果。
圖4. 350ppmåŠ æ¨™SIM圖
4. 總çµ
本實驗采用GC-MS 6800，在SIM掃æ模å¼ä¸‹é€²è¡Œæ¸¬è©¦ï¼Œæ–¹æ³•ç©©å®šå¯é ，線性范åœå¥½ï¼Œéˆæ•åº¦é«˜ï¼Œå—雜質峰的干擾å°ï¼Œå¯ä»¥å°ç…™è‰ä¸çš„å°¼å¤ä¸é€²è¡Œæœ‰æ•ˆçš„定性和定é‡åˆ†æžã€‚
5. åƒè€ƒæ–‡ç»
[1] GB/T 23355-2009 å·ç…™ 總粒相物ä¸ç…™å ¿çš„測定 氣相色èœæ³•
